На рис. 17 изображены дендриты, выросшие на открытой поверхности слитков. Оси дендритов расположены по определенным кристаллографическим направлениям. В металлах с кубической структурой они перпендикулярны граням куба. Взаимная перпендикулярность осей дендритов хорошо видна, если дендриты развиваются свободно, как это происходит на открытой поверхности слитка. Однако внутри массы металла оси многих дендритов переплетаются между собой так, что на шлифе часто невозможно найти ветви, принадлежащие одному дендриту, и убедиться в их взаимной перпендикулярности. На шлифах можно видеть сечения осей дендритов, отделенные межосными промежутками. Эти сечения имеют вид своеобразных ячеек, поэтому их называют дендритными ячейками. Центр ячейки соответствует оси дендрита.
Установлено, что дендритная кристаллизация начинает развиваться уже при небольших скоростях охлаждения (10-15°С мин). Когда идет дендритная кристаллизация, оси дендритов могут расти с очень большой скоростью - до 1000 мм. мин. Они как бы пронизывают кристаллизующийся сплав, создавая каркас. Жидкость, оставшаяся между осями дендритов, затвердевает медленно, с линейной скоростью до 10 мм/мин.
Главную роль в механизме образования дендрита играет неравномерное распределение температуры и неравномерная концентрация примесей и компонентов, понижающих точку плавления металла, в расплаве вокруг растущего кристалла. Кроме того, сказывается анизотропия скорости роста самого кристалла.
Из сопоставления условий неравновесной кристаллизации с механизмом роста дендрита следует, что состав стволов и осей дендритов должен быть близок к концентрации С1н (рис. 14).
Весь процесс неравновесной кристаллизации, связанный с выделением твердого вещества переменного состава, совершается на микроскопическом участке между двумя соседними осями дендрита. Чем больше скорость охлаждения, тем тоньше оси дендритов, меньше расстояния между ними. Это объясняется тем, что чем быстрее охлаждается сплав, чем быстрее растут стволы и оси дендритов, тем меньше времени для формирования обогащенного слоя жидкости вокруг них. Поэтому ширина этого слоя меньше. Так как именно она предопределяет частоту возникновения боковых осей на стволе дендрита, то оси появляются более часто, и расстояния между центрами осей и межосными промежутками уменьшаются. Размер дендритной ячейки, равный удвоенному расстоянию ось - межосный промежуток, с ростом скорости охлаждения от единиц до сотен градусов в минуту уменьшается от 300-500 до 5-10 мкм. Имеется также связь между линейной скоростью роста вершин стволов дендритов v (мм/мин) и расстоянием между боковыми ветвями дендритов х (мм). Эта связь приближенно может быть выражена зависимостью (v+1)(х-0,005)=1. Данная зависимость справедлива для скоростей более 5 мм мин При меньших скоростях боковые ветви на стволах дендритов не развиваются, и дендритный рост сменяется так называемым ячеистым, при котором растут только стволы дендритов. Эти стволы развиваются рядом в одном направлении в сторону расплава. В поперечном сечении на шлифе обнаруживается однородная ячеистая структура, где каждая ячейка является сечением ствола дендрита.
Разница в составе осей дендрита и вещества между осями называется дендритной ликвацией. Достигая наибольшего значения при скорости охлаждения 20-50 °С/мин, дендритная ликвация остается неизменной при охлаждении со скоростями до 1000 °С/мин.
Из сказанного нельзя делать вывод, что дендритная кристаллизация присуща только сплавам, имеющим интервал кристаллизации. Опыт показывает, что даже в чистых металлах, содержащих не более нескольких тысячных долей процента примесей, происходит дендритная кристаллизация, но при больших скоростях охлаждения. Чем чище металл, тем грубее оказываются выросшие в нем дендриты и больше величина дендритной ячейки при одинаковых условиях кристаллизации.
Дендритная кристаллизация и неразрывно связанная с ней концентрационная неоднородность металлов очень сильно влияют на технологические и эксплуатационные свойства сплавов. В общем, дендритная неоднородность - явление нежелательное. Чем больше различие в составе отдельных участков кристаллов и значительнее величина этих участков, тем резче разница в свойствах этих участков. Появляющиеся вследствие неравновесной кристаллизации включения эвтектик между ветвями дендритов способны понизить прочность и пластичность сплава. Однако измельчение внутреннего строения дендрита (малые размеры дендритных ячеек) сопровождается заметным улучшением механических свойств сплава Таким образом оказывается, что грубая дендритная структура с размером ячейки более 100 мкм является причиной низких механических и технологических свойств сплавов, тогда как тонкое дендритное строение с ячейкой 20-30 мкм и менее обусловливает высокие свойства сплавов.
Если литой металл подвергается пластической деформации, дендритная неоднородность является одной из причин возникновения характерной полосчатой структуры, обусловливающей резкую разницу в свойствах металла вдоль и поперек направления деформации. Дендритная неоднородность литого металла может сказываться также на температуре и ходе рекристаллизации металла после его деформирования. Дендритная неоднородность заметно влияет на коррозионную стойкость металла. Чем больше неоднородность, тем сильнее выражена разность потенциалов между участками и интенсивнее коррозия.
Для выравнивания неоднородности состава в микрообъемах сплава, вызванной дендритной неравновесной кристаллизацией, применяют гомогенизирующий отжиг. Гомогенизация проходит тем скорее, чем мельче внутреннее строение дендритов. С этой точки зрения очевидно положительное действие повышенных скоростей охлаждения.
ДЕНДРИТНОЕ СТРОЕНИЕ (стали и других сплавов), строение, при котором наблюдается расположение кристаллов металла в виде елочных веточек (дендритов). Дендриты рассматриваются то как недоразвившиеся крупные кристаллы, то как друзы мелких кристалликов. Эти кристаллы ясно видимы невооруженным глазом в усадочных раковинах медленно остывших слитков чистых металлов, или на их наружных поверхностях, а в сплавах - и на их полированных и протравленных поверхностях сечения. Это различие объясняется тем, что дендриты в чистых металлах совершенно однородны и поэтому не обнаруживаются травлением; в сплавах же, вследствие особого характера их застывания, сопровождающегося сегрегацией, дендриты неоднородны, причем оси дендритов состоят из более тугоплавких составных частей, а междуосные пространства - из более легкоплавких. В стали эта неоднородность вызывается присутствующими в ней примесями, главным образом углеродом и фосфором, которые вследствие сегрегации накопляются в междуосных пространствах. Дендритное строение отчетливо наблюдается во всякой литой стали (см. эскизы), причем величина дендритов, их расположение и резкость их очертаний зависят от условий отливки и охлаждения стали и от содержания в ней примесей.
Дендритное строение мало изменяется термической обработкой - закалкой и отжигом, вследствие крайней медленности происходящих при высоких температурах диффузии примесей и выравнивания химического состава дендритов. Механическая же обработка - ковка, прокатка и штамповка - сильно деформирует металл, причем строение его переходит в неясно-дендритное или спутанно-волокнистое. К такому строению и стремятся при изготовлении ответственных стальных изделий, т. к. оно отвечает более высоким механическим качествам, чем ясно выраженное дендритное строение.
Кафедра технологии металлов и материаловедения
Материаловедение
Методические указания к выполнению лабораторной работы для студентов всех специальностей
Тверь 2006
Изложена методика выполнения лабораторной работы по макроструктурному методу исследования металлов. Приведены рекомендации по выполнению и требования к оформлению отчета по лабораторной работе. Даны контрольные вопросы для самостоятельной подготовки студентов по теме работы.
Составитель: Л.Е. Афанасьева
© Тверской государственный
технический университет, 2006
МАКРОСТРУКТУРНЫЙ МЕТОД ИССЛЕДОВАНИЯ МЕТАЛЛОВ (МАКРОАНАЛИЗ)
Цель работы : ознакомиться с методикой проведения макроструктурного анализа. Изучить характерные виды изломов, макроструктуру литой и деформированной стали на макрошлифах. Изучить связь характера макроструктуры с условиями ее формирования и механическими свойствами стали.
Теоретическое введение
Макроструктурный анализ – изучение строения металлов и сплавов невооруженным глазом или при небольшом увеличении, с помощью лупы.
Макроанализ проводят путем изучения изломов, макрошлифов или внешних поверхностей заготовок и деталей.
Макроанализ позволяет выявить наличие в материале макродефектов, возникших на различных этапах производства литых, кованных, штампованных и катаных заготовок, а также причины и характер разрушения деталей.
С помощью макроанализа устанавливают вид излома (вязкий, хрупкий); величину, форму и расположение зерен литого металла; дефекты, нарушающие сплошность металла (усадочную пористость, газовые пузыри, раковины, трещины); химическую неоднородность металла, вызванную процессами кристаллизации или созданную термической и химико-термической обработкой; волокна в деформированном металле.
Методы испытаний и оценки макроструктуры стальных изделий установлены ГОСТ 10243-75.
Изучение изломов.
Изломом называется поверхность, образующаяся вследствие разрушения металла. В зависимости от состава, строения металла, наличия дефектов, условий обработки и эксплуатации изделий изломы могут иметь вязкий, хрупкий и усталостный характер.
Хрупкое разрушение протекает без заметной предшествующей пластической деформации. Форма зерна не искажается и на изломе виден исходный размер зерен металла. Поверхность хрупкого излома (рис. 1, а) блестящая, кристаллическая. Разрушение может происходить через зерна (транскристаллический излом), либо по границам зерен (интеркристаллический или межкристаллический излом). Разрушение по границам зерен имеет место при наличии на границах неметаллических включений (фосфиды, сульфиды, оксиды) или других выделений, снижающих прочность границ зерна. Хрупкое разрушение наиболее опасно, так как происходит чаще всего при напряжениях ниже предела текучести материала.
Вязкий (волокнистый) излом (рис. 1, б) имеет бугристо-сглаженный рельеф и свидетельствует о значительной пластической деформации, предшествующей разрушению. Поверхность излома матовая, с мелким, неразличимым глазом, зерном. По виду вязкого излома нельзя судить о форме и размерах зерен металла.
Усталостный излом (рис.2) образуется в результате длительного воздействия на металл циклически изменяющихся во времени напряжений и деформаций. Разрушение начинается на поверхности (или вблизи нее) локально, в местах концентрации напряжений (деформации). Усталостная трещина возникает в местах, где имеются концентраторы напряжений или дефекты (шлаковое включение, поры и т.п.). Излом состоит из очага разрушения (места образования микротрещин) и двух зон – усталости и долома.
Очаг разрушения примыкает к поверхности и имеет небольшие размеры и гладкую поверхность. Зону усталости формирует последовательное развитие трещины усталости. Зона усталости развивается до тех пор, пока в уменьшающемся рабочем сечении напряжения возрастут настолько, что вызовут его мгновенное разрушение. Эту последнюю стадию разрушения характеризует зона долома.
Метод визуального (или при небольших увеличениях) наблюдения изломов называют фрактографией. На изломах макроструктуру оценивают путем сравнения с нормативными макроструктурами, приведенными в ГОСТ 10243-75, по 25 параметрам. Определение вида, формы и цвета излома позволяет характеризовать многие особенности строения и обработки материала.
Изучение макрошлифов.
Макрошлиф – это образец с плоской шлифованной и протравленной поверхностью, вырезанный из исследуемого участка детали или заготовки. Его получают следующим образом. На металлорежущем станке или ножовкой вырезают образец, одну из плоских поверхностей которого ровняют напильником или на плоскошлифовальном станке. Затем образец шлифуют вручную или на шлифовально-полировальном станке шлифовальной шкуркой разной зернистости. Шлифование одной шкуркой нужно проводить в одном направлении, после чего следует смыть остатки абразива водой. Переходя на более мелкую шкурку, поворачивают образец на 90 о и проводят обработку до полного исчезновения рисок, образованных предыдущей шкуркой. Образец промывают водой, просушивают и подвергают глубокому или поверхностному травлению. Состав некоторых реактивов для травления приведен в Приложении 1.
Перед травлением образец обезжиривают и очищают, как правило, этиловым спиртом. Травление большинством реактивов осуществляют, погружая в них образец. При этом следует строго соблюдать правила техники безопасности. Реактив, активно взаимодействуя с участками, где имеются дефекты и неметаллические включения, протравливает их более сильно и глубоко. Поверхность макрошлифа получается рельефной. Такое травление называется глубоким .
Поверхностное травление, проводимое менее агрессивными реактивами, позволяет выявить в сталях, чугунах и цветных сплавах ликвацию, т.е. химическую неоднородность материала, возникающую при его производстве, макроструктуру литого или деформированного металла, структурную неоднородность материала, подвергнутого термической или химико-термической обработке.
Изучение дендритной макроструктуры литого металла после глубокого травления.
Форма и размер зерен в слитке зависят от условий кристаллизации: температуры жидкого металла, скорости и направления отвода тепла, примесей в металле. Рост зерна происходит по дендритной (древовидной) схеме (рис. 3).
б)
Рис. 4. Строение металлического слитка. а) Зависимость числа центров кристаллизации (ч.ц.) и скорости роста кристаллов (с.р.) от степени переохлаждения DТ. б) Макроструктура слитка: 1 – мелкие равноосные зерна (корковая зона), 2 – столбчатые дендриты, 3 – крупные равноосные зерна, 4 – усадочная раковина, 5 – усадочная рыхлость, 6 – ликвационная
зона.
Размеры образовавшихся кристаллов зависят от соотношения числа образовавшихся центров кристаллизации и скорости роста кристаллов при температуре кристаллизации.
При равновесной температуре кристаллизации Т пл число образовавшихся центров кристаллизации и скорость их роста равняются нулю, поэтому процесса кристаллизации не происходит.
Если жидкость переохладить до температуры, соответствующей DТ 1 , то образуются крупные зерна (число образовавшихся центров небольшое, а скорость роста – большая). При переохлаждении до температуры соответствующей DТ 2 – мелкое зерно (образуется большое число центров кристаллизации, а скорость их роста небольшая).
Если металл очень сильно переохладить, то число центров и скорость роста кристаллов равны нулю, жидкость не кристаллизуется, образуется аморфное тело.
Кристаллизация корковой зоны идет в условиях максимального переохлаждения. Скорость кристаллизации определяется большим числом центров кристаллизации. Образуется мелкозернистая структура.
Рост кристаллов во второй зоне имеет направленный характер. Они растут перпендикулярно стенкам изложницы, образуются древовидные кристаллы – дендриты. Растут дендриты в направлении, близком к направлению теплоотвода. Так как теплоотвод от не закристаллизовавшегося металла в середине слитка в разные стороны выравнивается, то в центральной зоне образуются крупные дендриты со случайной ориентацией.
В верхней части слитка образуется усадочная раковина, которая подлежит отрезке и переплавке, так как металл более рыхлый (около 15…20 % от длины слитка).
Слитки сплавов имеют неодинаковый состав. В процессе кристаллизации все легкоплавкие примеси оттесняются в центр слитка. Химическая неоднородность по отдельным зонам слитка называется зональной ликвацией.
Похожая информация.
Изображений дендритной структуры металлов в Интернете очень мало, не считая известной фотографии кристалла Чернова, да еще схемы из учебника А.П. Гуляева. Но уже если заниматься структурами металлов, то надо знать, как они выглядят. В таком деле, как металловедение, никакое описание не заменит реальных изображений структур, их рассмотрения, осмысления, анализа.
Итак, дендриты в металлах
. Прежде всего надо сказать, что дендритные структуры формируются, как правило, при кристаллизации из расплава.
Кристаллизация из жидкости
начинается появлением центров кристаллизации, т.е. точек, из которых продолжается дальнейшее построение кристаллов. В результате этого из жидкости начинают формироваться кристаллические образования разного вида. В исключительных случаях формируется кристалл, имеющий геометрически правильную форму - многогранника или полиэдра. Это происходит в тех случаях, когда внешние условия способствуют полному развитию кристалла (во всех направлениях).
В обычных условиях формируются кристаллы неправильных очертаний, которые называют кристаллитами. Различают кристаллиты двух видов
. В одном случае форма кристаллита приближается к многогранной, или же принимает округлые очертания. Такое образование называется зерном. В другом случае кристаллические образования имеют ветвистую форму с незаполненными промежутками, напоминающую деревце. Их и называют дендритами.
Дендриты являются начальной стадией формирования кристалла. Кристалл начинает формироваться от центра кристаллизации. При этом не получается плотная укладка кристаллических групп в один кристалл; сначала эти группы связываются друг с другом по определенным направлениям, образуя оси будущего кристалла.
Если условия кристаллизации таковы, что пространства между осями не успевают или не могут заполниться, форма дендрита сохраняется и ее можно наблюдать.
Дендри́ты (от греч. δένδρον — дерево) — сложнокристаллические образования древовидной ветвящейся структуры (wikipedia - статья «Дендрит(кристалл)»). Это определение очень удачное - дендриты действительно имеют ветвящуюся структуру, похожую на деревце. И это можно доказать. На рисунке 1 показан самый настоящий дендрит
. Он сформировался в процессе самораспространяющегося высокотемпературного синтеза в системе Ni-Ti-O.
Рисунок 1. Истинный дендрит.
Дендрит является монокристаллом (т.е. одним кристаллом). представлена на рисунке 2. Сначала формируются оси первого порядка, потом на них зарождаются и растут оси второго порядка. Далее - третьего.
Рисунок 2. Схема формирования дендрита.
Как видно из представленных ниже рисунков, дендриты в металле по форме действительно представляют собой «веточки». Иногда говорят "ветви дендритов" .
Рисунок 3. Дендриты в алюминиевые сплавах : дендриты алюминиевого твердого раствора и эвтектика Al-Si.
 |
 |
| Аустенитный чугун ЧН15Д7 | Доэвтектический чугун |
Рисунок 4.
В реальном кристалле обычно видны оси первого и второго порядков, третьего - реже (в сущности, на их формирование просто не хватает времени - кристаллизация заканчивается). В общем, чем больше порядков видно, тем медленнее кристаллизовался сплав. Ниже на рисунке 5 показан дендрит, содержащий оси трех порядков. Третий порядок сформирован не полностью, в некоторых местах оси третьего порядка только намечаются. Ось первого порядка -зеленая стрелка, второго - синяя, третьего - красная.
Рисунок 5. Дендриты разных порядков в силумине.
Дендритные структуры различных сплавов подобны. По виду литой структуры не всегда можно понять, какой это сплав, в особенности при небольшом увеличении. Например, дендриты в стали, чугуне, меди и оксидной системе.
Рисунок 6. Дендритная структура в различных сплавах при увеличении от 100 х до 200 х.
Иногда дендрит имеет форму (принято говорить «морфологию»), свойственную совершенно определенным сплавам. Например, в заэвтектическом силумине (сплав алюминий-кремний. содержание кремния более 11,7%) при литье в землю формируются кристаллы кремния, имеющие дендритное строение. Это так называемые скелетные кристаллы кремния . Иногда говорят «скелетики» кремния . При более высокой скорости кристаллизации (литье в металлическую форму - кокиль) кристаллы кремния уже имеют полигональную форму. Встречаются, правда, и исключения...
Рисунок 7. Кристаллы кремния в заэвтектическом силумине.
При большем увеличении сплав легче определить: легированный силумин (дендрит кремнистой фазы), ферритный чугун (дендриты феррита), баббит (дендрит сурьмы ). Четвертый рисунок идентифицировать не просто - это структура, полученная самораспространяющимся высокотемпературным синтезом (возможно, дендрит интерметаллида на фоне эвтектики).
Рисунок 8. Характерные дендриты в различных сплавах.
Можно было бы спросить: зачем так много о дендритах?
Дело в том, что каждому материалу придают определенную структуру, исходя из практических целей. Например, чугуны "работают" в литом состоянии (их можно и деформировать, но это не является темой настоящей статьи). Сталь, как правило, поставляется в деформированном состоянии. Лист, пруток, полоса, лента - все это формы поставки стальных полуфабрикатов. Для получения таких полуфабрикатов исходно литая сталь проходит специальную обработку давлением при повышенных температурах. Литой структуры после такой обработки быть не должно. Поэтому, если она сохранилась, то это брак. Это показано на рис.9. Окружностью отмечен литой "скелетик" в стали. Мы еще вернемся к этой теме в разделе "Антипродукция ".
Рисунок 9. Остатки литой структуры в стали Р18 (изделие - метчик ).
Дендриты должны быть узнаваемы не только непосредственно в сплавах, но и во вспомогательных материалах, например в сплаве Вуда. Вид структуры сплава Вуда бывает разным. Это зависит от состава, а также "свежий" это сплав, или же многократно использованный. На рисунке 10 показаны дендриты в сплаве Вуда , многократно переплавленном. Естественно, что в таком сплаве достаточно много "грязи", попавшей в сплав при переплавах.
 |
 |
| а | б |
 |
 |
| в | г |
Рисунок 10. Дендриты в сплаве Вуда: а - светлопольное изображение ; б-г - дифференциально-интерференционный контраст .
Ледяные узоры узнаваемы всегда. Лед - это твердая форма существования воды, которая образуется в процессе кристаллизации (замерзания). Формы ее разнообразны. Кстати, дендриты льда можно видеть в каждой замерзающей луже (следует помнить, что вода в интервале температур от 0 до 100 0 С представляет собой расплав льда).
Рисунок 11. Дендриты льда различной морфологии (фото со стекла).
Снежинки - это тоже дендриты , только в форме звездочек.
А вот ниже показаны дендриты, которые мы, к сожалению, не столько видим, сколько чувствуем. Это кристаллы льда на поверхности тротуарной плитки. всерху - вода. После мороза наступила оттепель, пошел дождь. Плитка нагреться не успела по причине своей недостаточной теплопроводности. Вот часть дождевой воды и закристаллизовалась.
Рисунок 11. Дендриты льда на поверхности плитки, на которой все падают.
Следующие фотографии - это "дендриты на металлах ". На рисунке 13 представлены результаты промывки шлифа бериллиевой бронзы этиловым спиртом (вместо воды) после травления насыщенным раствором бихромата калия в серной кислоте. Промывка спиртом не удалась, реактив остался на поверхности и высох. При различных увеличениях на поверхности можно видеть кристаллы бихромата калия. Они имеют свой характерный цвет.
 |
 |
| а | б |
Рисунок 13. Дендриты бихромата калия на образце бериллиевой бронзы БрБ2.